以下是國家對實驗室一級水二級水三級水的一個標準規(guī)定:
一、范圍
本標準規(guī)定了分析試驗室用水的級別、規(guī)格、取樣及貯存、試驗方法和試驗報告。
本標準適用于化學(xué)分析和無機衡量分析等試驗用水??筛鶕?jù)實際工作需要選用不同級別的水。
二、級別
分析實驗室用水的原水應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水。
分析實驗室用水共分為三個級別:一級水、二級水和三級水。
1、一級水
一級水用于有嚴格要求的分析試驗,包括對顆粒有要求的試驗。如高效液相色譜分析用水。
一級水可用二級水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或交換混床處理后,再經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾來制取。
2、二級水
二級水用于無機衡量分析等試驗,如原子吸收光譜分析用水。
二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。
3、三級水
三級水用于一般化學(xué)分析試驗。
三級水可用蒸餾或離子交換等方法制取。
三、水質(zhì)規(guī)格
表1:分析實驗室用水的水質(zhì)規(guī)格
注2:由于在一級水的純度下,難以測定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘渣,對其限量不做規(guī)定??捎闷渌麠l件和制備方法來保證一級水的質(zhì)量。注1:由于在一級水、二級水的純度下,難以測定其真實的pH值,因此,對一級水、二級水的pH值范圍不做規(guī)定。
四、取樣及貯存
1、容器
1、各級用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉、專用的玻璃容器。
2、新容器在使用前需用鹽酸溶液(質(zhì)量分數(shù)為20%)浸泡2d~3d,再用待測水反復(fù)沖洗,并注滿待測水浸泡6h以上。
2取樣
按本標準進行試驗,至少應(yīng)取3L有代表性水樣。
取樣前用待測水反復(fù)清洗容器,取樣時要避免沾污。水樣應(yīng)注滿容器。
3貯存
各級水在貯存期間,其沾污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其它雜質(zhì)。因此,一級水不可貯存,使用前制備。二級水、三級水可適量制備,分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級水清洗過的相應(yīng)容器中。
各級用水在運輸過程中應(yīng)避免沾污。
五、試驗方法
在試驗方法中,各項試驗必須在潔凈環(huán)境中進行,并采用適當(dāng)措施,避免試樣的沾污。水樣均按精確至0.1mL量取,所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分數(shù)。
試驗中均使用分析純試劑和相應(yīng)級別的水。
1、pH值
量取100mL水樣,按GB/T9724的規(guī)定測定。
2、電導(dǎo)率
1、儀器
①用于一、二級水測定的電導(dǎo)儀:
配備電極常數(shù)為0.01cm-1~0.1cm-1的“在線”電導(dǎo)池。并具有溫度自動補償功能。若電導(dǎo)儀不具溫度補償功能,可裝“在線”熱交換器,使測定時水溫控制在25℃±1℃?;蛴涗浰疁囟?,按附錄C進行換算。
②用于三級水測定的電導(dǎo)儀:
配備電極常數(shù)為0.1cm-1~1cm-1的電導(dǎo)池。并具有溫度自動補償功能。若電導(dǎo)儀不具溫度補償功能,可裝恒溫水浴槽,使待測水樣溫度控制在25℃±1℃?;蛴涗浰疁囟龋锤戒汣進行換算。
2、測定步驟
①按電導(dǎo)儀說明書安裝調(diào)試儀器。
②一、二級水的測量:將電導(dǎo)池裝在水處理裝置流動出水口處,調(diào)節(jié)水流速,趕凈管道及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡,即可進行測量。
③三級水的測量:取400mL水樣于錐形瓶中,插入電導(dǎo)池后即可進行測量。
3、注意事項
測量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進行檢定。
3可氧化物質(zhì)
1、制劑的制備
①硫酸溶液(20%)按GB/T603的規(guī)定配制。
②高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]按GB/T601的規(guī)定配制。
2、測定步驟
量取1000mL二級水,注入燒杯中,加入5.0mL硫酸溶液(20%),混勻。
量取200mL三級水,注入燒杯中,加入1.0mL硫酸溶液(20%),混勻。
在上述已酸化的試液中,分別加入1.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L],混勻,蓋上表面皿,加熱至沸并保持5min。溶液的粉紅色不得完全消失。
4、吸光度
按GB/T9721的規(guī)定測定。
1、儀器條件
石英吸收池:厚度1cm和2cm。
2、測定步驟
將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中,于254nm處,以1cm吸收池中水樣為參比,測定2cm吸收池中水樣的吸光度。若儀器的靈敏度不夠時,可適當(dāng)增加測量吸收池的厚度。
5、蒸發(fā)殘渣
1、儀器
①旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:配備500mL蒸餾瓶。
②恒溫水浴。
③蒸發(fā)皿:材質(zhì)可選用鉑、石英、硼硅玻璃。
④電烘箱:溫度可控制在105℃±2℃。
2、測定步驟
①水樣預(yù)濃縮
量取1000mL二級水(三級水取500mL)。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中,于水浴上減壓蒸發(fā)(避免蒸干)。待水樣最后蒸至約50ml時,停止加熱。
②測定
將上述濃集的水樣,轉(zhuǎn)移至一個已于105℃±2℃恒量的蒸發(fā)皿中,并用5mL~10mL水樣分2次~3次沖洗蒸餾瓶,將洗液與預(yù)濃集水樣合并于蒸發(fā)皿中,按GB/T9740的規(guī)定測定。
6可溶性硅
1、制劑的制備
①二氧化硅標準溶液(1mg/mL)
按GB/T 602的規(guī)定配制。
②二氧化硅標準溶液(0.01mg/mL)
量取1.00mL二氧化硅標準溶液(1mg/mL)于100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中,臨用前配制。
③鉬酸銨溶液(50g/L)
稱取5.0g鉬酸銨溶于水,加20.0mL硫酸溶液(20%),稀釋至100mL,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。若發(fā)現(xiàn)有沉淀時應(yīng)重新配制。
④對甲胺基酚硫酸鹽(米吐爾)溶液(2g/L)
稱取0.20g對甲胺基酚硫酸鹽,溶于水,加20.0g偏重亞硫酸鈉(焦亞硫酸鈉),溶解并稀釋至100mL,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期兩周。
⑤硫酸溶液(20%)
按GB/T603的規(guī)定配制。
⑥草酸溶液(50g/L)
稱取5.0g草酸,溶于水,并稀釋至100mL。貯存于聚乙烯瓶中。
2、儀器
①鉑皿:容量為250mL。
②比色管:容量為50mL。
③水?。嚎煽刂坪銣貫榧s60℃。
3、測定步驟
量取520mL一級水(二級水取270mL),注入鉑皿中,在防塵條件下,亞沸騰至約20mL,停止加熱,冷卻至室溫,加1.0mL鉬酸銨溶液(50g/L),搖勻,放置5min后,加1.0mL草酸溶液(50g/L),搖勻,放置1min后,加1.0mL對甲胺基酚硫酸鹽溶液(2g/L),搖勻。移入比色管中,稀釋至25mL,搖勻,于60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取0.50mL二氧化硅標準溶液(0.01mg/mL),用水樣稀釋至20mL后,與同體積試液同時同樣處理。